自1996年开始,由于零部件清洁度相关性数据的平稳上升,2005年德国汽车行业协会由此而出版了VDA-19标准。VDA-19标准从而成为全球范围内非常有用的文件,该文件也成为国际标准ISO-16232的清洁度检测的蓝图。值得注意的是,2009年出版的ISO-16232已经发展到与德国VDA-19标准完全兼容。数年之后,数百家清洁度实验室于汽车和供应行业中成立。与此同时,也有无数家独 立服务的实验室开始运作。今天,受影响的众多公司中的很多职位甚至整个部门,都在协调零部件清洁度的各个方面。
在第 一次VDA-19出版的十年后,德国汽车行业提出修订和扩展规范的要求。其主要目的是提高清洁度测试结果的可对比性,并且增加污染物萃取和分析的新技术内容。基于新的VDA-19标准于2015年3月份出版,一个ISO-16232修订委员会也相应成立,目的是将新VDA-19标准的内容转移到国际水平。新的ISO-16232预计将于2016/2017年出版。
如今,这两个标准成为了全球范围内汽车行业中的零部件清洁度的分析框架。特别是VDA-19标准中,提到了很多实用并有详细说明的关于零部件表面污染物颗粒的萃取和定量分析的至 常用的方法。
测试方法
所有清洁度分析都分为三个步骤。首先,从零部件表面洗掉的污染物颗粒通过萃取液来获取。第 二步,液体用过滤膜进行过滤。至 后一步,将过滤膜进行分析以确定颗粒的质量,数量,尺寸和类型。
01
萃取
至常见的颗粒的萃取方法是用压力流体冲洗零部件表面。对于不同的样品类型的一些典型的示范如下图。
另一个普遍的方法是用超声 波清洗机的来萃取颗粒。虽然在实验室中很容易实现应用,但该方法的使用在过去几年中慢慢的减少。对于铸造的零部件,超声 波清洗可能会产生误导的结果。超声 波的能 量会损坏铸造材料的基体,因此可能产生新的颗粒造成颗粒分析结果的不正确性。还有其他方法是内部清洗和通过摇晃来搅拌清洗,这些方法用于零部件内表面的颗粒的萃取。另外,新修订的
VDA-19标准中又引入了一个新方法,就是通过压力空气流来萃取颗粒。这个方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液体中的零部件。不过,空气萃取的方法还没有广泛建立起来。
关于萃取液,含表面活 性剂洗涤剂的水基溶液是首 选,因为在使用后可以用经济的方式处理。然而,如果零件的表面是油性或油腻的,则水机溶液的萃取效果就不是很好了。在这种情况下,推荐使用冷清洗溶剂。通常情况下,冷清洗溶剂在进行萃取使用后会通过细过滤步骤来回收利用。
02
过滤
通过液体的真空过滤,颗粒被制备在过滤膜上。为了选择合适的过滤膜,必 须考虑过滤膜对 抗液体的化学稳定性和滤膜孔的尺寸。有发泡膜和网格膜(如图)。
发泡滤膜的结构是像海绵一样,因此过滤效率高。由于这个原因,泡膜非常适合于确定总颗粒的质量。另外,发泡滤膜的可用的孔径可低至亚微米水平,所以甚至有可能进行至 小颗粒的分析。
另外一方面,如何零件上的颗粒以小颗粒为主或萃取液中有碳黑,则过滤后会得到一个黑色背景的滤膜。在这种情况下,颗粒的光学分析往往是不可能的。出于这个原因,VDA-19标准推荐一种孔径大小为5μm的聚乙烯(PET)的网膜作为标准膜。网膜不会出现黑色的背景,因此,5μm的PET过滤膜非常适合于光学粒度分析。此外,PET膜在许多萃取液下都可以表现出很好的化学稳定性。然而,至 小的网孔直径为5μm,所以,光学分析限于颗粒大于25μm到50μm。请注意,这两种类型的滤膜需要时可以结合使用。
对于提取和过滤,两个技术的在市场上都可以实现。一种简单而经济的方法是使用一个实验室喷水器用于粒子提取和一个玻璃真空过滤器用于过滤制备滤膜。此方法对于可以在一个烧杯中进行提取的小到中尺寸的零部件非常适用且很好建立。另一种可能性是使用集喷水器、过滤、液体循环于一体的自动提取柜。相对于实验室的简单装置,使用提取柜手动操作的提取物会少一些,同时成本会更高。
03
称重法颗粒分析
通过称重,获取颗粒的总质量是相当简单的。也就是只需称出过滤膜在过滤前和过滤后的重量,两者之间的差异就等于颗粒的总质量。为了得到正确的结果,对过滤膜进行前处理是非常重要的。通常的,将膜浸入萃取液中,然后在烘箱中干燥,至 后储存在预先设置好时间的干燥器中。请注意,在技术上是很难去量化颗粒质量小于3mg的颗粒。因此要求一个高 端的天平和一间环境条件恒定的房间。如果重量要求严格,则建议一大批样品一起测试。
04
粒度式颗粒分析
为汽车行业质量控制专门设计的清洁度分析系统是由智能显微镜组成的完整系统。被准备好后的滤膜安置在显微镜下进行观察,观察过程是全自动的,软件确保即便是新手也可以使用。自动辨别金属和非金属颗粒,可以测量颗粒的数量、颗粒的大小(长和宽)、颗粒的高度、材料属于金属还是非金属还有颗粒和纤维的区分。
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