矿物油油品清洁度的国际标准及测试方式

【摘要】本文主要描述了工业领域常见的矿物油、润滑油油品清洁度标准。叙述近20年来矿物油油品标准、测试方式及评价方式的演变。从至初的光学粒子计数器计算颗粒数量和投影长度，演变为通过过滤法得到油品污染物固体颗粒滤膜样本，采用显微镜分析法对样本上的颗粒进行尺寸及数量分析，再通过扫描电子显微镜对颗粒物的元素成分进行分析，查明污染物颗粒的来源，对油品清洁度制样和分析方式的改进和提升有着重要参考意义。

【关键词】油品清洁度 清洁度分析 元素分析 扫描电子显微镜 显微镜激光粒子计数 像素 分辨力 阈值 光电联用

一、DIN51455是一份什么样的标准？

这是一份针由国际标准化组织，基于矿物油-燃料标准化专家组针对“NA062-06-63AA，经使用油品分析”指定的一份标准。

1.2 该文件适用于未经使用的新矿物油和合成油品（有添加或无 添加剂）；当使用后残留油量收集量能达到实验要求时；或经过使用的油进行分析时也适用此标准。

1.3 文件采用的判断方式是：光学显微镜在确定分析参数下，对油品中的颗粒物粒径进行测量与计数。

1.4 标准全文共分为17个章节，涵盖设备选型、实验内容、校验、设备分析参数、控制计划到检测报告等内容。

1.5 规范性引用：

图1.

二、测量

颗粒分级统计等内容参照ISO 4406.测量范围：大于5um和大于15um颗粒。

2.2 测量显微镜要求：

2.2.1 像素精度能达到或小于1微米每个像素。

2.2.2 明场显微镜，再十字交叉偏振镜组。

2.2.3 可使用彩色数码摄 像机，但是灰度值等级、亮度直方、滤膜覆盖率必 须统一。

2.2.4 摄 像机与滤膜必 须保持平行，滤膜不允许分析两次。

2.2.5 滤膜托架必 须专门设计，尽可能保证绷紧滤膜，使其保持平整。

2.3 实验器材

2.3.1 量杯等容器的单体容积至少250ml以上。

2.3.2 锥形瓶容积至少1L以上，瓶口至小37mm及以上。

2.3.3 滴管、塞子等；加药装置标准，参考ISO 8655-2

2.3.3 实验用滤膜孔径0.8um、纤维素材质。直径47mm和50mm，包装易于取放即可；0.45um纤维素滤膜用于实验溶剂预过滤。

2.3.4 滤膜保存器，带盖，易取放保存。

2.3.5 稀释剂：石油醚40/60

三、校准、设置

3.1 配置粒子标准块。

图2.标准块样本，即JOMESA J455号标快。JOMESA HFD设备配置有相似的System Standard标快。

图3 标准粒子图像

3.2 分析设备设置

3.2.1 滤膜覆盖率大于7%时，不适合分析（参考VDA19.1滤膜覆盖率章节）。

3.2.2 滤膜覆盖率在1%至7%范围内，阈值允许设定到70%。

3.2.3 滤膜覆盖率小于1%时，阈值设定为70%和/或80%。

图4.

四、设备分辨力

显微镜设备的测量精度有诸多描述，例如：至大放大倍率、镜头放大倍率、摄 像机像素等。但设备作为一个整体，至终测量的极限是由分辨力决定的。

图5.

标快的标尺上，两段线间隔5um，

通过设备识别两条线的能力，判断设备分辨力极限。（通过软件自带的分析图形评价功能来实现）

图6.ISO16232和VDA19.1中提及的像素分辨力（Pixel Resolution）

图7.一台完全符合DIN51455、ISO4406等油品标准的JOMESA MAT3型油品清洁度分析显微镜

五、显微镜相比于激光粒子计数器的优势。

重 点：滤膜分析法可以将样本放入扫描电子显微镜等设备内部进行颗粒成分元素分析。

六、小结

在汽车、航 空、军事等高 端装备制造领域都需要使用洁净度很高的油品。而油品清洁度分析，是通过测量和分析滤膜上经过清洗后的零部件留下的污染物颗粒来实现的。油品清洁度分析是在诸如ISO4406、DIN51455、VDAVol. 19 和 ISO 16232等工业标准框架下执行的。自动颗粒计数和显微镜分析法始于2000年，采用显微镜滤膜分析法能提升分析效率、准确性，增加进一步分析的手段，已成为油品清洁度滤膜分析的主流方法。

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